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小编为您简述对甲氧基苯甲醇的工艺探究!

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发布时间:2018-07-27

甲氧基苯甲醇是一种合成的化学物质,目前在我国的用途很广泛,在我国的医药和香料方面也发挥着不可忽视的作用,甲氧基苯甲醇由于成本较低,性质好等优点,而成为了我国近几年来科研人员的研究热点,希望能有更多的发掘,今天小编就和大家简单的说下甲氧基苯甲醇的工艺研究!

 对甲氧基苯甲醛

对甲氧基苯甲醇对甲氧基苯甲醛是精细化工行业重要的有机合成中间体,其在医药研发及疾病防治方面有着重要地位,并且也是我国主要的天然等同香料和人造香料,在烟用、食用及日化香精领域有广泛的应用。本文详细综述了国内外对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醇的合成工艺路线,并对各路线的优缺点进行了分析,在此基础上提出了具有工业化前景的合成路线。 本课题分两步反应,第一步反应采用对羟基苯甲醛为原料,在碱、相转移催化剂及硫酸二甲酯的作用下发生甲基化反应,制备对甲氧基苯甲醛;第二步反应采用低压氢化法,中间体对甲氧基苯甲醛在加氢催化剂的作用下生成对甲氧基苯甲醇。分别通过单因素实验及正交试验考察并优化了各步反应的工艺条件,确定了较优的工艺条件参数,并通过红外、核磁对产品结构进行表征和确认。 主要研究工作和结果如下所示: (1)以对羟基苯甲醛为原料,以硫酸二甲酯为甲基化试剂,以水为溶剂,在相转移催化剂苄基三甲基氯化铵的作用下合成对甲氧基苯甲醛。通过单因素实验和正交试验得出了合成对甲氧基苯甲醛的优化工艺条件为:n(对羟基苯甲醛):n(硫酸二甲酯):n(氢氧化钾)=1:1.3:1.5,反应溶剂为水,相转移催化剂苄基三甲基氯化铵的投入量为原料总质量的4‰,在40℃下反应4h,然后升温至80℃下反应1h,总反应时间为5h。在上述条件下进行了6次稳定性实验,对甲氧基苯甲醛的平均收率在97%左右,含量高达99%。实验数据显示,收率稳定性好。 (2)采用低压催化氢化法制备对甲氧基苯甲醇,通过单因素实验和正交试验对工艺条件进行了优化,较佳的工艺条件为:对甲氧基苯甲醛13.6g(0.1mol),5%Pd/C用量为5%(相对于对甲氧基苯甲醛质量),无水乙醇为溶剂,用量为100mL,氢气压力为0.3MPa,反应温度为30℃,搅拌速度为300r/min,反应时间为8h。在上述条件下进行了5次稳定性实验,对甲氧基苯甲醇的平均收率在95%左右,纯度为99.4%。 (3)该工艺消除了产品中携带钠离子的问题,提高了产品的稳定性。对甲氧基苯甲醛,对甲氧基苯甲醇产品经室温近2年的储存稳定性试验,没有发生外观、含量的变化。

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