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加入抗聚剂 (D)能提高大茴香醇的收率

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发布时间:2020-04-18

大茴香醇是我们生活中常见的一种化学原料,因为其气味香甜持久,经常被用于烟、食品香精的调配,它还是生产另一种香料乙酸大茴香酯的必需原料。大茴香醇是八角茴油深度加工的一种产品。八角茴油经氧化反应制得大茴香醛,然后经加氢便可制得大茴香醇。大茴香醇的用途十分广泛,因此,以八角茴油为原料生产大茴香醇对提高经济效益,促进企业发展有重要的意义。

制造大茴香醇的方法很多,其中以大茴香醛为原料的主要方法有还原法和高压催化加氢法,虽然高压加氢法至为先进.但困设备投资巨大不适用于小型企业。

在还原法中卡尼查罗法制取大苘香醇,比较具有现实意义。它具有辅助原料,催化剂易找,且价格低廉,设备简单等优点。据报道国内原有少数厂家用此法生产大茴香醇,但是他们在生产过程中采用苯作萃取剂,且收率只有70%左右,我们考虑到用苯作萃取剂有毒,使工作环境变差,从提高得率和避免用苯的目的出发.我们在实验室对制造大茴香醇的反应进行了研究,避免了苯萃取工艺,无毒安全,易于操作,加入抗聚剂 (D)提高了收率。

大茴香醇

原料规格:

①大茴香醛 (C8H8O2),香料级,微黄色油状透明液体,含醛量 97%;

②甲醛 (CH2O),工业级,微黄色液体,含醛量33%以上;

③固碱 (NaOH),工业级 ,含量大于93%。

④乙醇 (C2H6O),工业级,含醇量94%以上。

制备方法:

取2mol大茴香醛、400m]乙醇8mol甲醛和5g的抗聚剂(D)分别投入三口烧瓶中,搅拌,水浴加热,在 50℃下缓缓加入3mol50%的NaOH溶液,待NaOH溶液加完后,将温度升高到70℃左右,保温反应3h,然 后装上冷凝器加热蒸馏回收溶剂,接着加入30%的稀硫酸中和反应物至pH=7,再倒入分液漏斗静置分层,得到大茴香醇的粗油用水洗涤一次,进行减压分馏,收集折光在1.5400~1.5480的馏分。

根据以上的资料表明,大茴香醇的制造工艺是比较复杂的。大茴香醛与烧碱共热时比较容易发生聚合反应,降低大茴香醇的得率。因此,提高得率的关健在于控制副反应的进行。大茴香醇厂家得到了在实验室制造大茴香醇的较理想的方案,还找到了抑制副反应的抗聚剂 (D)及至佳用量和不用苯作萃取剂的无苯毒的理想的工艺条件,为投入工业生产铺平了道路。不过,由于市场购买的抗聚剂 (D)质量不够稳定对生产造成一定影响,因此大茴香醇厂家认为自己制备抗聚剂 (D)会比较好。

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