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无锡江阴公司是如何生产出对甲氧基苯甲醇的

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发布时间:2021-07-17

现在人们生活水平提高,也开始注重打扮,有时候就会需要用到香料。一部分香料的成分中就有对甲氧基苯甲醇,它是无色或者微黄色的液体。当然,对甲氧基苯甲醇还被国家规定为允许使用的食用香料,可以用来配制香草、巧克力、可可、杏仁、桃子等香精,也用于有机合成和用作溶剂。很多人一定不知道对甲氧基苯甲醇是如何产生的,下面小编就给大家讲讲吧!

对甲氧基苯甲醇


对甲氧基甲苯经氧气液相催化氧化,主要生成对甲氧基苯甲醛乙酸茴香酯和少量的对甲氧基苯甲酸。任选在回收溶剂 乙酸和催化剂后,直接碱性水解,经油水分离得到含对甲氧基 苯甲醛和对甲氧基苯甲醇的混合物,同时氧化产生的少量对甲氧基苯甲酸得到去除。再经催化加氢,使其中的对甲氧基苯甲 醛转化成对甲氧基苯甲醇,经精馏得到高品质的对甲氧基苯甲醇。

实施例如下:


将488.8Kg乙酸(KF<1%)、30.2Kg乙酸钴、13.2Kg乙酸锰和122.2Kg对甲氧基甲苯投入到干燥不锈钢氧化釜中,升温到105-115C后,通入氧气,在压力为常压(即表压为OMPa)下保温反应6.5h后停止通入氧气,取样做GC和HPLC检测,GC结果为,对甲氧基甲苯51.5365%、对甲氧基苯甲醛16.8333%、对甲氧基苯甲醇1.5437%和乙酸茴香酯28.9929%,HPLC检测醛酸比52.8:1。



氧化反应结束,回收乙酸KF=4.87%,乙酸含量90.92%,直接用于下批氧化反应套用。乙酸回收结束,氮气保护下,分别用200Kg、100Kg和50Kg干净自来水水洗,搅拌30min后静置分层,得水相I405.4Kg和油相I152Kg。


取油相做GC和HPLC检测,GC结果为,对甲氧基甲苯51.8266%、对甲氧基苯甲醛16.6041%、对甲氧基苯甲醇1.2122%和乙酸茴香酯29.6071%,HPLC检测醛酸比67:1。

将200Kg水和60Kg氢氧化钠投入到水解反应釜中,溶解后升温到80-85℃,于30min内滴加油相I152Kg,滴完后保温1.5-2h,反应结束后,静置分层,得水相II265.5Kg和油相Il143 Kg。取油相做GC和HPLC检测,GC结果为,对甲氧基甲苯51.8215%、对甲氧基苯甲醛16.7277%、对甲氧基苯甲醇30.8563%,HPLC检测醛酸比2502:1。

将水相I405.4Kg转入蒸馏釜中,开启搅拌,常压,升温至100-121℃,回收水352Kg用于套用,馏底催化剂I用于氧化反应套用。



在高压釜中加入油相I143Kg,20Kg骨架镍催化剂(含水15%),300Kg无水甲醇。用氮气排空3次,再用氢气排空3次。设定加氢压力为0.3~0.4MPa,设定反应温度为80~90℃。持续向加氢釜中通入氢气,至不在吸收氢气时为止。将釜温降至30~40℃,排空釜内氢气,再用氮气排空3次。釜内为物料经压力机压滤后回收催化剂用于下批套用,滤液回收甲醇用于下批套用,在釜温131-137C和3-5mmHg压力下进行精馏,得到对甲氧基甲苯58.2Kg,GC纯度99.87%,对甲氧基苯甲醇61.2Kg ,GC纯度99.54%,收率86.0%。



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